分析實驗中的小技巧6

上海連橋生物科技有限公司

1、 純化水硝酸鹽檢驗
硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽離子反應，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮氣與氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應生成硝酸鹽。

一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機肥，通過滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗超標說明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！

建議：①  送檢原水。 ②  檢查純化水制造設備。③  驗證硝酸鹽檢驗方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。

2、 在酸性或堿性條件下做的反應，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會分解。

3、 請注意午間或夜間電壓、水壓的變化　
本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實驗室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來，回流冷凝管也被折在了實驗臺上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍首是不穩(wěn)定的電壓：在中午時段關閉了許多儀器，使局部電壓增高，導致加熱裝置在達到設定溫度后還有一段后延，結果才釀成了這樣的結果。所以，提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實驗帶來影響。此外，在夜晚進行回流反應時也請注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。

在用旋轉蒸發(fā)儀蒸除溶劑時，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點溶劑時，一定要注意保護，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無淚啊。

4、 HPLC流動相中有乙腈的，時間長了不宜使用，因為乙腈水解生成乙酸，對部分品種的保留時間和峰形會有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應該考慮下流動相是否混勻

5、 做vc銀翹片含量，千萬不要用超聲溶解，否者后面超級難過濾！直接振搖溶解就好！

6、 檢驗三**時，檢查項下鹽酸巴馬汀檢查，用制備檢驗小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對照品同點在硅膠G板上。檢查鹽酸巴馬汀是否超標，每次檢驗他都判不合格。后來讓我復檢，我發(fā)現(xiàn)他點的板鹽酸巴馬汀雜質(zhì)和對照不在同一位置，于是我點了一個鹽酸小檗堿對照和鹽酸巴馬汀對照和供試品，發(fā)現(xiàn)他誤將供試品中小檗堿的斑點當成鹽酸巴馬汀雜質(zhì)來判定。

7、 用安捷倫1100高效液相時,藥典是用的*甲醇溶解的話,你一定要稀釋,我一般用50%的甲醇,否則就拖尾.記住啊,*的準確啊。

8、 新霉素鑒別項顏色反應稱樣量要用萬分之一天平，否則做不出來。

9、 用液相色譜法測含量時，跑基線的時間一定要足夠長，有時基線雖在短時間內(nèi)平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時間也會有很大差異！

10、 檢驗阿莫西林膠囊含量時，溶解一定要充分，最好溶劑量要200ml以上，超聲溶解，否則側的含量偏低，甚至不合格。